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鶴蟾片如何去鑒別?

2017-04-21 來源:網絡
?  (1)取 鶴蟾片 10片,除去糖衣,研細,加氯仿50ml,加熱回流20分鐘,放冷,濾過,棄去濾液,濾渣加甲醇50ml回流30分鐘,濾過,取濾液五分之三量濃縮成 2ml,作為供試品溶液;另取仙鶴草4.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,取供試品溶液和對照品藥材溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板 上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:4:0.8)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以重氮對硝 基苯胺試液顯色。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

  (2)取鑒別(1)項下剩余的甲醇提取液,加水30ml稀釋,用水飽和的正丁醇50ml提取,正丁醇提取液置水浴上蒸干,殘渣用甲醇約0.5ml溶解,上樹脂柱分離(Amberlite XAD-7樹脂,濕法裝柱0.8×15cm),先用水15ml洗脫(流速0.35ml/分鐘,以上同),水洗脫液棄去,繼用30%甲醇、60%甲醇各40ml洗脫,收集30%甲醇洗脫液濃縮成0.5 ml為供試品溶液(1);收集60%甲醇洗脫液濃縮成0ml為供試品溶液(2);另取干蟾皮0g,加適量乙醇加熱回流,提取30分鐘,濾過,濾液濃縮成0ml,作為對照藥材 溶液(1)取天冬1g,加甲醇20ml,加熱回流,提取30分鐘,濾過,甲醇提取液濃縮0.5ml,上樹脂柱分離,照上法洗脫,收集60%乙醇洗脫液作為對照藥材溶液(2)。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,取供試品溶液(1),對照藥材溶液(1)各8μl,供試品溶液(2)、對照藥材溶液(2)各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-鹽酸-水(4:1:5)上層為展開劑,展開,取出,晾干,噴以20%對二甲氨基苯甲醛鹽酸液顯色,供試品色譜(1)、(2),分別在與對照藥材色譜(1)、(2)相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

  (3)取鶴蟾片20片,除去糖衣,研細,加1%鹽酸50ml浸泡5小時,濾過,濾液置分鶴蟾片。

  液漏斗中,加氨水調至pH9,用氯仿-乙醇(9:1)混合液60ml提取,提取液用無水硫酸鈉脫水后置水浴上蒸干,殘渣用乙醇溶解并制成0ml,作為供試品溶液。另取漸貝母1g,粉碎后同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄57頁)試驗,取供試品溶液和對照藥材溶液各8μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-氨水(10:1:02)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

標簽: 鶴蟾片
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